水中溶解氧測(cè)定注意事項(xiàng)
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一、水中溶解氧測(cè)定的方法概述
當(dāng)前對(duì)水中溶解氧進(jìn)行測(cè)定的方法主要可以概括為兩種：儀器測(cè)定法和化學(xué)測(cè)定法。其中儀器測(cè)定法主要有電化學(xué)分析法、傳感器法等，主要通過(guò)儀器設(shè)備來(lái)對(duì)水中溶解氧進(jìn)行測(cè)定，采用該種類型的方法在測(cè)量上較為方便快速；其中化學(xué)測(cè)定法主要有滴定法、比色法等，主要通過(guò)向測(cè)定的水中加入化學(xué)試劑，使得化學(xué)試劑與水中的氧氣發(fā)生反應(yīng)，然后通過(guò)最終還原得到的物質(zhì)來(lái)進(jìn)行計(jì)算，通過(guò)計(jì)算的方式得到最終的溶解氧含量，該種方法操作過(guò)程較多，在投入上相對(duì)較低，是當(dāng)前較為常見(jiàn)的測(cè)定方法。
二、水中溶解氧測(cè)定的重要影響因素探討
在進(jìn)行水中溶解氧測(cè)定的過(guò)程中，將會(huì)受到較多因素的影響。本文主要以化學(xué)測(cè)定法中的碘量法為例，對(duì)其具體測(cè)定中應(yīng)當(dāng)注意的重要因素展開(kāi)探討。
?。ㄒ唬┳⒁鈱?duì)水樣的采集
在采用碘量法進(jìn)行水中溶解氧含量測(cè)定時(shí)，需要引起注意的是，不能夠讓采集的水樣中含有氣泡存在，這對(duì)最終測(cè)定的結(jié)果有較大影響。在進(jìn)行水樣采集時(shí)，通常需要先用水樣沖洗溶解瓶，然后采用虹吸法或者直接傾注水樣的方法將水樣采集到溶解瓶中。
?。ǘ┳⒁猬F(xiàn)場(chǎng)固定操作
在進(jìn)行水中溶解氧測(cè)定的過(guò)程中還應(yīng)當(dāng)注重現(xiàn)場(chǎng)固定操作的及時(shí)性和有效性，在空氣之中有著非常多的氧氣，如果控制不當(dāng)，將可能造成空氣之中大量氧氣融入到水樣之中，影響到最終的測(cè)定結(jié)果。因此，在完成水樣采集，消除附著在容器壁上的氣泡之后，需要立即進(jìn)行溶解氧的固定，主要需要向溶液瓶中加入適量的滴定試劑，值得注意的是，在加入滴定試劑的過(guò)程中需要將移液管的管口插入到水樣液面以下，以免空氣中含有的氧氣影響到最終的測(cè)定結(jié)果。然后將溶液蓋及時(shí)固定，避免空氣進(jìn)入到其中，接下來(lái)對(duì)溶液瓶進(jìn)行顛倒搖晃，使得加入的滴定試劑能夠與水溶液充分融合。在此過(guò)程中還需要引起重視的是，加入滴定試劑的量必須足夠，如果加入試劑量較少，將會(huì)使得試劑與水中溶解氧不能*發(fā)生反應(yīng)，影響到最終溶解氧測(cè)定的準(zhǔn)確性。
?。ㄈ┈F(xiàn)場(chǎng)充分搖勻
在完成現(xiàn)場(chǎng)固定操作之后，還必須對(duì)其充分的搖勻，這是一個(gè)十分關(guān)鍵的過(guò)程，許多水中溶解氧測(cè)定不準(zhǔn)確都是因?yàn)楹雎粤嗽摬襟E的重要性。在取得的水樣之中內(nèi)部含量通常都較為復(fù)雜，如果在現(xiàn)場(chǎng)不進(jìn)行充分的搖勻，對(duì)水中含有的氧進(jìn)行固定，那么在到達(dá)實(shí)驗(yàn)室之后，水體之后的一些物質(zhì)可能已經(jīng)發(fā)生變化，自然也對(duì)最終的測(cè)量結(jié)果造成影響。
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在采用碘量法測(cè)定的過(guò)程中，加入濃硫酸試劑是十分重要的一部分，通過(guò)濃硫酸能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)處于游離狀態(tài)的碘量進(jìn)行測(cè)量，而為了保證待測(cè)水樣中含有的碘離子能都成功的游離出來(lái)，還需要向其中添加足夠數(shù)量的濃硫酸，這樣才能夠有效保證最終測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
?。ㄎ澹┈F(xiàn)場(chǎng)調(diào)配指示劑
在溶解氧的測(cè)定中，經(jīng)過(guò)前一步的酸化處理之后，溶液中的所有碘都轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子狀態(tài)，游離于溶液之中，然后使用淀粉溶液作為指示劑，使用硫代硫酸鈉對(duì)溶液進(jìn)行滴定。大家都清楚淀粉在遇碘之后會(huì)表現(xiàn)為藍(lán)色，此時(shí)使用硫代硫酸鈉溶液滴定，當(dāng)溶液中的藍(lán)色*消失時(shí)，表示溶液之中含有的碘離子已經(jīng)全部被硫代硫酸鈉還原，通過(guò)滴定試劑的量能夠較為容易的計(jì)算出碘離子含量，進(jìn)而計(jì)算出水中的溶解氧含量。在這個(gè)過(guò)程中，淀粉指示劑十分的關(guān)鍵，但是考慮到其易于發(fā)生變化，因此為了保證測(cè)定的準(zhǔn)確性，通常需要在現(xiàn)場(chǎng)對(duì)該指示劑進(jìn)行調(diào)配。
（六）碘量法的缺點(diǎn)
碘量法方法復(fù)雜，需配各種強(qiáng)酸強(qiáng)毒性的化學(xué)試劑，現(xiàn)場(chǎng)操作極為繁瑣。電化學(xué)探頭法無(wú)需配置任何化學(xué)試劑，將探頭浸入水樣即可檢測(cè)，故較為推薦使用電化學(xué)探頭法檢測(cè)水中的溶解氧。
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